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黑龙江大兴安岭甲酸钠法是黑龙江大兴安岭甲酸的传统生产方法,但劳动条件差,污染严重。不少工业化 已淘汰该法,但中国绝大多数黑龙江大兴安岭甲酸生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本
太高,随后也遭淘汰。丁烷(或轻油)液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产黑龙江大兴安岭甲酸的生产方法,每生产1t乙酸,副产0.05~0.25t黑龙江大兴安岭甲酸,上世纪70年代曾是国外生产黑龙江大兴安岭甲酸的主要方法,后
来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化,使该法已无发展前途,现在大部分丁烷(或轻油)液相氧化装置已相继停产。国外黑龙江大兴安岭甲酸生产主要采用黑龙江大兴安岭甲酸甲酯水解工艺,约占黑龙江大兴安岭甲酸总产能
的80%以上。


精制方法
1.无水黑龙江大兴安岭甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水黑龙江大兴安岭甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的黑龙江大兴安岭甲酸,可用邻苯二黑龙江大兴安岭甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。黑龙江大兴安岭甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将黑龙江大兴安岭甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水黑龙江大兴安岭甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将黑龙江大兴安岭甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到黑龙江大兴安岭甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。



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